液相色谱-四极杆/离子阱质谱同时确证和测定肌肉中16种同化甾体激素残留

• 作者: 张鸿伟 林黎明 梁成珠 汤志旭 牛增元 王凤美 蔡雪 陈亮珍 鲍蕾
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 液相色谱 四极杆/离子阱质谱 同化甾体激素 残留 肌肉
• 年，卷（期）: 2012,（10）
• 所属期刊栏目: 特别策划:色谱技术在激素检测中的应用
• 页码范围: 991-1001
• 分类号: O658
• 字数: 6859字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.08017

摘要

采用液相色谱-四极杆/离子阱质谱(LC-Q/Trap-MS)建立了肌肉中16种同化甾体激素类物质(ASs)残留的同时确证及测定方法.肌肉中的ASs采用乙腈超声辅助提取,正己烷脱脂,氨基固相萃取柱净化,CAPCELL PAKC18 MGⅢ柱(150 mm×2.0 mm,5.0μm)分离,0.1％ (v/v)甲酸-乙腈溶液和0.1％ (v/v)甲酸-5 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相梯度洗脱;预设定多反应监测( sMRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式检测,在线EPI谱库确证,内标法定量.结果表明,16种ASs在线性范围内线性关系良好(r≥0.999);定量限(LOQ,S/N≥10)为0.029～ 0.36 μg/kg;3个添加水平(0.5、2.0和20 μg/kg)下的回收率为89.9％ ～ 118％;相对标准偏差(RSD)为6.3％～16.2％.该方法准确灵敏,一次性完成16种ASs的确证和测定,可有效用于肌肉组织中ASs残留的监测分析.