2-(3,4-二氯苯基)-2,4-二氢-5-甲基-3H-吡唑啉-3-酮的合成及表征

• 作者: 余慧群 周海 廖艳芳 李卫国 莫友彬 黄昌前
• 来源期刊: 染料与染色
• 学科: 工学
• 关键词: 苯胺 苯肼盐酸盐 吡唑啉酮 精细化工中间体
• 年，卷（期）: 2012,（1）
• 所属期刊栏目: 中间体
• 页码范围: 40-42,47
• 页数: 4页
• 分类号: TQ612.6
• 字数: 3597字
• 语种: 中文

摘要

本文以3,4-二氯苯胺为原科合成了3,4-二氯苯肼盐酸盐,再与乙酰乙酸乙酯环化,合成2-(3,4-二氯苯基)-2,4-二氢-5-甲基-3H-吡唑啉-3-酮.用红外光谱、熔点仪、高效液相色谱和核磁共振对产品进行了表征和检测.考察了盐酸用量、还原剂、反应温度、溶剂和后处理对转化率和纯度的影响.结果表明:选用氯化亚锡作还原剂,在低温和盐酸过量下有利于提高3,4-二氯苯肼盐酸盐的收率.选用V(乙醇)∶V(水)=6∶1为溶剂,75℃下反应4小时,以碳酸钠调节pH =7,2-(3,4-二氯苯基)-2,4-二氢-5-甲基-3H-吡唑啉-3-酮转化率为82.6％,熔点163～164℃,纯度述96％.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	廖艳芳		26	159	6.0	11.0
2	余慧群		11	89	4.0	9.0
3	莫友彬		32	129	5.0	10.0
4	周海		16	102	5.0	10.0
5	李卫国		7	104	4.0	7.0
6	黄昌前		1	1	1.0	1.0