精四氯化钛中痕量有机杂质的红外光谱分析

• 作者: 何锦林 宋光林 李娜 牟德海 罗林 罗艳 肖飞 谭红 赵红波 郭鹏然
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 四氯化钛 有机杂质 红外光谱 红外液池 海绵钛质量控制
• 年，卷（期）: 2012,（10）
• 所属期刊栏目: 研究简报
• 页码范围: 1325-1329
• 页数: 5页
• 分类号: O657.3|O614.411
• 字数: 2570字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2012.10.020

摘要

精TiCl4中的CCl3 COCl、CHCl2 COCl、CH2 ClCOCl、CS2和CCl4等痕量有机杂质具有明显差异的红外光谱特征,因而能够利用红外光谱实现同时测定.然而精TiCl4与空气中的水气接触后极易发生水解反应,生成强腐蚀性的盐酸烟雾,不能使用常规的红外液池进行测定.该文研究设计出波数范围为7 800 ～ 440 cm-的硒化锌窗片((φ)25 mm×2 mm)和聚四氟乙烯池体(10 mm光程)组装式红外液池装置,采用标准加入法测定精TiCl4中的杂质含量.CCl3 COCl、CHCl2COCl、CH2ClCOCl、CS2和CCl4的检出限分别为3.159×10-3、1.917×10-3、1.554×10-2、5.707×10-3、3.769×10-1 mg·g-1.此组装红外液池装置具有安全、简便、易拆洗、不易损坏、可重复使用的特点,可满足海绵钛工业生产中精TiCl4的生产控制分析需要,具有良好的应用前景.