磷铁溶样方法的改进及ICP法测定其中的锰

• 作者: 刘畅 姚传刚 张辉 王振坤 王昊云 贺翠翠 赵江勇 郭俊诚 靳宏
• 来源期刊: 铁合金
• 学科: 工学
• 关键词: 磷铁 锰 环境场发射扫描电镜 X射线能谱仪 电感耦合等离子体发射光谱法
• 年，卷（期）: 2012,（6）
• 所属期刊栏目: 化验与分析
• 页码范围: 37-40
• 页数: 4页
• 分类号: TF640-34
• 字数: 2618字
• 语种: 中文

摘要

采用硝酸-氢氟酸-硫磷混酸溶解粒径小于0.076 mm的磷铁样品0.100 0 g,过滤,未溶解的固体颗粒经环境场发射扫描电镜进行形貌观察,并用X射线能谱仪进行成分分析,表明固体颗粒中含有金属成分.过滤后将固体颗粒连同滤纸放入铂坩埚中,800℃灰化20 min,取出稍冷,加入2 mL氢氟酸加热蒸发,蒸干后加入1 g焦硫酸钾,650℃熔融5 min,取出稍冷,加入10 mL硫酸(1+4)加热浸取,得到澄清溶液,与滤液合并,定容至100 mL.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰量,选择257.610 nm作为分析线.按此方法分析了4个标准样品,测得结果与认定值一致,平均相对标准偏差(n=6)为0.10％.