超高效液相色谱-串联质谱法测定育苗基质中矮壮素和缩节胺残留量

• 作者: 姚伟琴 巩志国 张万权 张洪霞 李晓岩 李锋格 窦辉 苏敏
• 来源期刊: 福建分析测试
• 学科: 化学
• 关键词: 育苗基质 矮壮素和缩节胺残留 超高效液相色谱-串联质谱法
• 年，卷（期）: 2012,（1）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 1-7
• 页数: 7页
• 分类号: O658
• 字数: 4299字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1009-8143.2012.01.002

摘要

研究建立一种检测育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）分析方法。样品采用甲醇-乙酸铵水溶液直接提取,样品无需任何净化过程;在亲水作用色谱柱SeQuant ZLC-HILIC MERCK（150 mm×2.1 mm,5μm）上进行分离,再用V（乙腈）：V（含0.1%甲酸的20 m mol/L乙酸铵溶液）=6：4为流动相等梯度洗脱;电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测对定性和定量离子进行MS测定,内标法定量。结果表明：矮壮素和缩节胺的添加水平在0.2～10μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好（r2〉0.999）,在1、2和5μg/kg添加水平范围内,平均回收率分别为105.1%～111.6%和72%～110.2%;相对标准偏差（RSD）分别为4.0%～9.2%和7.7%～12.4%,矮壮素和缩节胺2种物质检出限（LOD）为0.2μg/kg,测定低限（LOQ）为1.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、耐用,适合育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的确证和定量测定。