高速逆流色谱与硅胶柱层析联用分离岩黄连中的2种原小檗碱型季胺生物碱

• 作者: 朱龙平 杨得坡 梁镇然 王冬梅 蒋林 蔡锐燕 赵志敏
• 来源期刊: 分析试验室
• 学科: 化学
• 关键词: 高速逆流色谱 岩黄连 生物碱
• 年，卷（期）: 2012,（1）
• 所属期刊栏目: 研究报告与研究简报研究报告与研究简报
• 页码范围: 98-101
• 分类号: O657.7
• 字数: 2879字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1000-0720.2012.01.024

摘要

建立了分离岩黄连2种生物碱的方法.岩黄连醇提物经溶剂萃取后的水相提取物,经过硅胶柱层析粗分离,对其中一个流分采用高速逆流色谱法,以正己烷-乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水-氨水(体积比为0.4∶1.5∶4∶0.4∶5∶0.11)为两相溶剂系统,下相为固定相,上相为流动相,通过一次高速逆流色谱,即可从64.81mg样品中分离得到9.28mg纯度为97.0％的去氢碎叶紫堇碱(dehydrocheilanthifoline)和4.38mg纯度为90.7％的脱氢异阿朴卡维汀(dehydroisoapocavidine),并通过与对照品HPLC保留时间的比较,以及ESI-MS测定分子量,确认了化合物的结构.该方法降低了反复的柱层析导致的样品损失,也为上述两种化合物的药理研究提供了物质基础.