相转移催化法合成4-溴-4,4-二硝基丁酸甲酯

• 作者: 史文秀 彭汝芳 楚士晋 肖玲娜 董海山 金波
• 来源期刊: 含能材料
• 学科: 化学
• 关键词: 有机化学 4-溴4,4-二硝基丁酸甲酯 Michael加成反应 相转移催化剂
• 年，卷（期）: 2012,（1）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 22-25
• 分类号: TJ55|O623.71+6|TQ226.1
• 字数: 3686字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1006-9941.2012.01.006

摘要

以溴代二硝基甲烷钾盐和丙烯酸甲酯为原料,在相转移催化剂的作用下,通过Michael加成反应合成得到4-溴-4,4-二硝基丁酸甲酯.采用紫外光谱、红外光谱、核磁共振光谱、质谱以及元素分析等检测方法对目标化合物结构进行了表征.探讨了4-溴4,4-二硝基丁酸甲酯的反应机理,并考察了反应温度、反应时间以及催化剂用量等对产物产率的影响规律.确定适宜的工艺条件为:反应物丙烯酸甲酯与溴代二硝基甲烷盐的投料摩尔比为2∶1,四丁基溴化铵的用量为溴代二硝基甲烷钾盐质量的12％,反应温度为40℃,反应时间为30 min,产物收率可达到54％.