1,4-二叠氮-2,3-二叠氮甲基-2,3-二硝基丁烷的合成

• 作者: 刘大斌 周新利 王娟
• 来源期刊: 爆破器材
• 学科: 化学
• 关键词: 1,4-二叠氮-2,3-二叠氮甲基-2,3-二硝基丁烷 合成 表征 含能增塑剂
• 年，卷（期）: 2012,（4）
• 所属期刊栏目: 基础理论
• 页码范围: 1-4,8
• 分类号: TQ56|O62|TJ55
• 字数: 4626字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1001-8352.2012.04.001

摘要

以硝基甲烷为原料合成了1,4-二叠氮-2,3-二叠氮甲基-2,3-二硝基丁烷,总收率为37.8％.采用1HNMR、IR和MS对目标产物及中间体的结构进行了表征.在三羟甲基硝基甲烷的合成中,结合反应机理确定了氢氧化钙的用量为:n(CH3NO2):n(Ca(OH)2) =100:1；通过对催化剂浓硫酸、三氟化硼—乙醚络合物和对甲苯磺酸的比较,得出对甲苯磺酸为中间体2,2-二甲基-5-羟甲基-5-硝基-1,3-二氧杂环己烷合成的较优催化剂；分别采用2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯和2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四对甲苯磺酸酯与NaN3反应,发现磺酸酯基易离去,叠氮化反应更易进行,收率较高；叠氮化反应的较优溶剂为DMSO.DSC分析表明,1,4-二叠氮-2,3-二叠氮甲基-2,3-二硝基丁烷的分解峰温为223.46℃.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	刘大斌	南京理工大学化工学院	102	555	12.0	16.0
2	周新利	南京理工大学化工学院	51	512	11.0	20.0
3	王娟	南京理工大学化工学院	43	355	10.0	17.0