河鲀毒素固相萃取-气相色谱-质谱法研究

• 作者: 刘琴 孙建华 孙振中 张玉平 戚隽渊 黄德凤 黄清发
• 来源期刊: 上海海洋大学学报
• 学科: 化学
• 关键词: 河鲀毒素 C9生物碱 固相萃取 气相色谱-质谱法
• 年，卷（期）: 2012,（6）
• 所属期刊栏目: 海洋微生物与水产化学检测
• 页码范围: 1058-1063
• 分类号: O653.63
• 语种: 中文

摘要

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定河鲀鱼中河鲀毒素的分析方法。河鲀鱼肉用2%乙酸甲醇溶液提取出河鲀毒素,石油醚脱脂,浓缩蒸干,然后用强碱将河鲀毒素水解成2-氨基-8-羟基-6-羟甲基-喹唑啉（C9生物碱）,水解液经过MCX阳离子交换固相萃取柱净化、BSTFA衍生,采用气相色谱-质谱法全扫描方式定性分析,定性离子376,392,407,选择离子扫描方式定量分析,定量离子392。河鲀毒素在0.05～5.0μg/mL范围内具有良好的线性,相关系数R2=0.997 5,样品添加浓度为0.02、0.10、0.50mg/kg,测定6次,方法回收率为64.0%～92.8%,相对标准偏差RSD为5.41%～8.63%,方法检测限为5.0μg/kg。实验结果表明,建立的固相萃取-气相色谱-质谱法方法灵敏度高,净化效果好,定性、定量准确。

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	孙振中		30	162	5.0	12.0
2	张玉平		24	135	5.0	11.0
3	戚隽渊		7	88	4.0	7.0
4	黄德凤		2	7	2.0	2.0
5	黄清发		2	7	2.0	2.0
6	孙建华		8	30	4.0	5.0
7	刘琴		4	19	3.0	4.0