摘要:
以系列烷基胺和N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)等为原料,采用直接法和间接法制备了系列产物N’-烷基-N,N-二甲基乙脒,然后与过量干冰反应合成系列目标产物N’-烷基-N,N-二甲基乙脒基碳酸氢盐.对直接法合成N’-十二烷基-N,N-二甲基乙脒的工艺条件进行了系统研究,确定较佳工艺条件为:以氯仿为溶剂,每0.01 mol十二胺中加入10 mL氯仿,POCl3为脱水剂和pH调节剂,原料投料比为n(十二胺)∶n(DMAC)∶n(POCl3)=1∶2.5∶0.35,在61℃下反应24 h,收率达90.2%.在间接法过程中,首先DMAC与硫酸二甲酯反应生成N,N-二甲基乙酰胺硫酸二甲酯盐(亚胺络合物),亚胺络合物再与甲醇钠反应得到N,N-二甲基乙酰胺二甲基缩醛,然后再与烷基胺反应得到产物N’-烷基-N,N-二甲基乙脒.对N,N-二甲基乙酰胺二甲基缩醛的合成工艺条件进行了系统研究,确定较佳工艺条件为:原料投料比n(甲醇钠)∶n(DMAC)∶n(硫酸二甲酯)=1.2∶1∶1,在0℃下控制滴加亚胺络合物时间为2h,并在-5℃以下反应3h,N,N-二甲基乙酰胺二甲基缩醛的收率达46.4%.以N’-十二烷基-N,N-二甲基乙脒基碳酸氢盐为例,通过IR,MS和1HNMR等分析手段对产物进行了表征.