低于GeCl4挥发温度的密闭消解-ICP-AES法测定AuGe2合金中Ge

• 作者: 周建 安中庆 朱利亚 李光俐 王应进 管有祥 谢宏潮 赵青 陈亮维 陈登权
• 来源期刊: 贵金属
• 学科: 化学
• 关键词: 分析化学 密闭消解 低于GeCl4挥发温度 ICP-AES 合金 锗
• 年，卷（期）: 2012,（1）
• 所属期刊栏目: 研究与应用
• 页码范围: 59-64
• 分类号: O657.31
• 字数: 3275字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-0676.2012.01.012

摘要

提出了低于GeCl4挥发温度密闭消解AuGe2合金的新技术,研究了微波密闭消解和微波密闭消化罐室温溶解样品的条件,以及水合肼室温还原Au(Ⅲ)为Au(0)和电感耦合等离子体发射光谱法测定Ge的条件.结果表明:当功率600W,温度70～ 80℃,压力3238 ～ 3652 kPa,升温5 min,恒温1～2h或室温4～6h时,9 mL HCl-3 mL H2O2能完全消解或室温溶解0.10g样品,且Ge无损失.于约15％ HCl介质中,水合肼室温能完全还原Au(Ⅲ)为Au(0).当分析波长为209.426nm时,测定AuGe2合金中Ge的相对标准偏差0.882％和0.833％,样品加标回收率99.32％～100.71％,检出限0.0049μg/mL和线性范围1～506 μg/mL.方法结果准确、分析快速、操作简便,已用于实际的样品分析,结果满意.