超高效液相色谱-串联质谱法测定兔血浆中的丝裂霉素C

• 作者: 于敏 孙旭 张双庆 彭莉莉 李佐刚 李响 李波 李进让 汤瑶 闻镍
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 电喷雾离子化 丝裂霉素C 新西兰大白兔 血浆
• 年，卷（期）: 2012,（2）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 154-159
• 分类号: O658
• 字数: 5125字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2011.10034

摘要

建立了采用超高效液相色谱-串联质谱测定兔血浆中丝裂霉素C的方法.以兔空白血浆为基质,通过添加标准溶液的方法配制含丝裂霉素C和内标物曲安奈德的样品,选用乙酸乙酯为提取溶剂,液-液萃取法处理血浆样品.采用Hypersil Gold C18分析柱(50mm×2.1 mm,1.9μm),流动相为甲醇-0.1％甲酸水溶液(90:10,v/v),等度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温35℃,在3 min内实现了快速分离.采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,选择反应监测( SRM)模式检测,以曲安奈德作为内标物进行定量.用于监测的定量离子对分别为丝裂霉素C m/z335.2→242.2和曲安奈德m/z 435.2→397.3/415.2,用基质匹配标准溶液法进行定量.结果表明:兔血浆中丝裂霉素C的质量浓度在1～1 000μg/L范围内线性关系良好(r=0.997 8,权重系数(weighting):1/x2)；血浆中丝裂霉索C的检出限(信噪比为3)为0.2 μg/L；其平均回收率为85％～115％；日内及日间的相对标准偏差(RSDs)均小于15％,满足生物样品检测的要求.该方法可用于兔气管外壁给药后的血浆样品中丝裂霉素C的检测.本方法选择性强、灵敏度高、操作简便快速、重现性好,适用于丝裂霉素C药代动力学等方面的研究.