液相色谱-四极杆/飞行时间质谱快速筛查饲料中36种违禁药物

• 作者: 吴凤琪 吴卫东 岳振峰 张峰 张毅 林珊珊 程程 蓝芳 赵凤娟
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 违禁药物 液相色谱 四极杆/飞行时间质谱 饲料 QuEChERS
• 年，卷（期）: 2012,（12）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 1471-1478
• 页数: 8页
• 分类号: O657.63|TQ460.72
• 字数: 5325字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2012.12.001

摘要

建立了饲料中β-受体激动剂、激素共36种违禁药物的液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)的快速筛查方法.均质饲料样品中加入乙腈和混合吸附剂,经涡旋分散、振荡提取、离心和浓缩步骤,实现了36种药物的同时提取和净化(改良的QuEChERS方法).提取液以甲醇-0.1％甲酸为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.7 μm)分离,采用正离子模式检测分析.在100～1 000 Da质量范围内进行一级和二级质谱全扫描.以分子离子峰的精确质量数提取的色谱图峰面积定量,以二级质谱特征子离子和保留时间定性.36种药物的质量数误差绝对值小于7.3 ppm,在10.0～200.0 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.99.3个浓度水平的平均回收率为65％ ～ 120％,相对标准偏差不高于24％.该方法操作简便、结果准确,适用于饲料中违禁药物的高通量快速筛查分析.