π-氧化樟脑的合成

• 作者: 蔡泽勇 邓旭忠 黄顺
• 来源期刊: 精细化工
• 学科: 工学
• 关键词: π-氧化樟脑 强心药 医药与日化原料
• 年，卷（期）: 2012,（4）
• 所属期刊栏目: 医药与日化原料
• 页码范围: 361-365
• 分类号: TQ464.2
• 语种: 中文

摘要

以(+)-樟脑为原料,先经二次溴化、还原得(+)-π-溴代樟脑,再经酯化、水解和氧化反应合成了强心药物π-氧化樟脑.确定了较佳丁艺条件:(1)溴化反应:n[(+)-樟脑]∶n(Br2)=1∶1.4,冰醋酸为溶剂,80℃下反应6h,(+)-α-溴代樟脑收率88.5％；n[(+)-α-溴代樟脑]∶n(Br2)=1∶1.1,氯磺酸为助剂,室温下反应2h,(+)-α,π-二溴代樟脑收率80.1％.(2)还原反应:n[(+)-α,π-二溴代樟脑]∶n(Zn)=1∶3,冰醋酸为溶剂,冰浴反应3h,(+)-π-溴代樟脑收率66.3％.(3)酯化-水解反应:n[(+)-π-溴代樟脑]∶n(CH3COOK)=1∶1.5,冰醋酸为溶剂,190℃下反应30 h,除去溶剂后用V(CH3CH2OH)∶V[w(KOH) =55％的水溶液]=1∶9的水解液,回流反应2.5h,(+)-π-羟基樟脑收率78.1％.(4)氧化反应∶选用氯铬酸吡啶嗡盐(PCC)作氧化剂,n(PCC)∶n[(+)-π-羟基樟脑]=2∶1,CH2Cl2作溶剂,氮气保护下室温反应2h,π-氧化樟脑收率95.5％.目标产物总收率35％.中间体及目标产物结构经IR、GC - MS和1HNMR确证.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	邓旭忠	广东工业大学轻工化工学院	21	263	8.0	16.0
2	黄顺	广东工业大学轻工化工学院	2	8	2.0	2.0
3	蔡泽勇	广东工业大学轻工化工学院	2	2	1.0	1.0