手性气相色谱质谱法测定莲藕及底泥中的多氯联苯对映体

• 作者: Charles S.Wang 戴守辉 杨曙明 柴婷婷 王敏 赵桦林 邱静
• 来源期刊: 分析化学
• 关键词: 多氯联苯 对映体 气相色谱质谱 加速溶剂萃取 莲藕 底泥
• 年，卷（期）: 2012,（11）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 1758-1763
• 页数: 6页
• 字数: 4843字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1096.2012.20523

摘要

采用气相色谱质谱(GC-MS)建立了莲藕、荷叶、荷茎及池塘底泥中6种手性多氯联苯(PCBs) PCB 91,95,136,149,176和183的分离分析方法.优化了对映体的仪器分离检测条件,考察了前处理中加速溶剂萃取(ASE)参数、提取剂以及净化方式等对方法的影响,最终确定采用正己烷-丙酮(1∶1,V/V)在萃取温度100℃、压力10.3 MPa下静态提取10 min,提取液经H2SO4磺化后过Florisil小柱净化,洗脱液经浓缩并用异辛烷定容后,用分别配有Chirasil Dex和BGB-172手性毛细管色谱柱的GC-MS检测.6种手性PCBs对映体的线性范围为0.5～100 μg/L,在0 25,2.5和25μg/kg添加浓度的回收率为82.8％～117.0％,相对标准偏差(RSD)为1.5％～13.6％,检出限为0.01～0.02 μg/kg,定量限为0.025～0.04 μg/kg.将本方法应用于实际样品的测定,在市售莲藕未检出6种手性PCBs,而污染区的莲藕、荷茎、荷叶及其生长底泥中均含有较高浓度手性PCBs,并且莲藕、荷茎和荷叶中PCB 91-2,PCB 95-1和(+)-PCB 136的浓度均高于其对映体,而PCB 149,176和183的两个对映体之间均无显著的浓度差异.