UPLC-MS/MS测定腐竹和米粉中的乌洛托品

• 作者: 冼燕萍 吴玉銮 罗东辉 罗海英 陈意光 陈立伟
• 来源期刊: 江南大学学报（自然科学版）
• 学科: 数学
• 关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 腐竹 米粉 乌洛托品 测定
• 年，卷（期）: 2012,（1）
• 所属期刊栏目: 化学与材料工程
• 页码范围: 78-82
• 分类号: O212.1
• 字数: 4198字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1671-7147.2012.01.015

摘要

建立了腐竹和米粉中非食用物质乌洛托品的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.实验优化了提取溶剂和净化条件,考察了乌洛托品在不同流动相体系和不同小颗粒色谱柱(粒径1.7 μm)上的色谱行为,优选以乙腈超声提取样品,正己烷(乙腈饱和)液液萃取净化,乙腈-乙酸铵(浓度为10 mmol/L、pH3.5)为流动相体系等度洗脱,HILIC色谱柱分离,正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测.实验结果表明:质量浓度在0～ 50μg/L范围内,线性方程为y=12 617x - 359,相关系数为0.999 8,方法定量限为1μg/kg(S/N＞10),阴性样本添加水平在1～5μg/kg时,平均回收率为91.0％ ～ 96.6％,相对标准偏差(n=6)为2.6％ ～ 5.2％.本方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可为打击食品生产中违法添加非食用物质乌洛托品的行为提供检测方法.