LC-MS/MS测定家兔胆汁中淫羊藿次苷Ⅱ

• 作者: 姚志红 姚新生 张依 戴毅 李凯宇 秦子飞
• 来源期刊: 暨南大学学报（自然科学与医学版）
• 学科: 数学
• 关键词: 淫羊藿次苷Ⅱ 液相色谱-串联质谱联用法 定量分析 活性代谢物 淫羊藿总黄酮 家兔胆汁
• 年，卷（期）: 2012,（3）
• 页码范围: 305-310
• 分类号: O174.52
• 字数: 4183字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1000-9965.2012.03.018

摘要

建立能定量分析家兔胆汁中淫羊藿次苷Ⅱ的液相色谱-串联质谱联用法(LC-MS/MS).以水饱和乙酸乙酯萃取为家兔胆汁样本前处理方法,采用OSD柱(150×4.6 mm,i.d.,5μm),以乙腈-水(各含0.1％的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),二级质谱全扫描,负离子方式下检测.方法学考察结果显示,该方法专属性良好；日内精密度(RSD)不大于10.6％,日间精密度(RSD)不大于8.3％,准确度(RE)在-4.4％～+5.0％范围以内；胆汁样本稳定性良好；基质效应对测定影响可以忽略不计且提取率较高并稳定.该方法快速而灵敏,可用于家兔灌胃给以淫羊藿总黄酮后胆汁中的活性代谢物淫羊藿次苷Ⅱ的动态变化研究.