超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法同时测定配合饲料中29种兽药

• 作者: 刘瑜 周健南 徐宜宏 曾凡 李晓东 蒋施 赵颖 金雁 钟钰
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱 兽约 配合饲料
• 年，卷（期）: 2012,（9）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 908-914
• 页数: 7页
• 分类号: O658
• 字数: 4532字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.06019

摘要

建立了同时测定配合饲料中喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类和硝基呋喃类共计29种兽药的超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法.饲料样品用甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶液提取,提取液经Oasis HLB 固相萃取柱净化,采用 UPLC-ESI-MS/MS检测.以甲醇和含0.1％ (v/v)甲酸的水溶液作为流动相,进行梯度洗脱,用C18色谱柱分离,正离子模式扫描,多反应监测模式检测. 29种兽约在0.01 ～5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于 0.99；在复合预混饲料、全价配合饲料、浓缩饲料中4个添加水平下29种兽药的平均回收率在61.2％ ～94.3％范围内,相对标准偏差(RSD)为2.2％～15.0％；方法的检出限(以信噪比大于10计)为0.01 mg/kg或0.05 mg/kg.该方法简便、快速、准确,重现性好,灵敏度高,适用于配合饲料中多种兽药的同时检测.