串联固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品中嘧啶胺类杀菌剂残留

• 作者: 周昱 张志刚 徐敦明 肖宗源 陈达捷
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 高效液相色谱-串联质谱法 串联固相萃取 嘧啶胺类杀菌剂 食品
• 年，卷（期）: 2012,（9）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 896-902
• 页数: 7页
• 分类号: O658
• 字数: 4374字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.05003

摘要

建立了食品中嘧啶胺类杀菌剂嘧霉胺、嘧菌胺及嘧菌环胺残留的串联固相萃取-液相色谱-串联质谱( HPLC-MS/MS)检测方法.胡萝卜、辣椒等样品经乙酸乙酯提取,石墨化炭黑-弗罗里硅藻土串联固相萃取柱(ENVI-Carb-Florisil SPE)净化后,在HPLC-MS/MS仪上进行检测分析,采用外标法定量.质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式.结果表明,柱净化后无明显的基质效应,嘧霉胺、嘧菌胺和嘧菌环胺在1～ 20 μg/L内相关系数可达0.999 0以上,具有良好的线性关系；每种杀菌剂选择两个离子对,其中一组用于定量:嘧霉胺m/z 200.1/107.1,嘧菌胺m/z 224.0/106.0及嘧菌环胺m/z 226.0/108.1;另一组用于确证:嘧霉胺m/z 200.1/183.1,嘧菌胺m/z 224.0/131.1和嘧菌环胺m/z 226.0/133.1.样品中添加0.1、0.5、1.0 μg/kg的标准品,其回收率为73.2％～98.7％,相对标准偏差(n=10)小于10％；嘧霉胺、嘧菌胺、嘧菌环胺的检出限(信噪比(S/N)=3)均为0.03 μg/kg;嘧霉胺、嘧菌胺、嘧菌环胺的定量限(S/N=10)均为0.1 μg/kg.实验结果表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	周昱	厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心	79	1206	18.0	31.0
2	张志刚	厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心	44	457	11.0	20.0
3	徐敦明	厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心	69	733	14.0	24.0
4	肖宗源	厦门大学化学化工学院	16	108	6.0	10.0
5	陈达捷	厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心	6	124	4.0	6.0