茶叶中氟虫腈等8种农药残留的液相色谱-串联质谱法测定及不确定度评定

• 作者: 宋伟华 胡贝贞 蔡海江
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 液相色谱-串联质谱 不确定度评定 农药残留 茶叶
• 年，卷（期）: 2012,（9）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 889-895
• 页数: 7页
• 分类号: O658
• 字数: 4959字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.04024

摘要

建立了茶叶中氟虫腈、吡虫啉、啶虫脒、噻嗪酮、三唑酮、三唑醇、丙溴磷、哒螨酮共8种农药残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.样品用丙酮-二氯甲烷(1∶1,v/v)混合溶剂加速溶剂提取,经石墨化炭黑/氨基( Carb/NH2)固相萃取小柱净化,采用Hypersil Gold C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,以电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)模式检测,采用基质标准曲线同位素内标法(吡虫啉、啶虫脒)或外标法(其余6种农药)定量.氟虫腈在1～100μg/L、其余7种农药在5～200 μg/L范围内线性关系良好,方法的定量限(信噪比大于10)为氟虫腈2μg/kg、其余7种农药10 μg/kg.氟虫腈在2、5、50μg/kg、其余7种农药在10、50、100 μg/kg加标水平下的回收率为75.59％～115.09％,相对标准偏差为2.7％～7.7％.另外,按照JJF 1059-1999《测定不确定度评定与表示》中的有关规定,从标准溶液、样品称量、标准曲线、样品定容、仪器测定重复性、样品前处理等方面对测定结果的不确定度来源进行了评定.评定结果显示,测定结果的不确定度主要源于样品前处理、标准曲线及仪器测定的重复性.该方法的提取效果好、净化较彻底,灵敏度满足国外限量标准的要求,适合出口茶叶中农药残留的测定.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	胡贝贞		17	348	6.0	17.0
2	宋伟华		15	229	5.0	15.0
3	蔡海江		6	63	2.0	6.0