固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测粮食及其制品中的呕吐毒素

• 作者: 丁涛 刘艳 吕辰 吴斌 张晓燕 沈崇钰 陈国松 陈惠兰 黄娟
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 呕吐毒素 粮食 粮食制品
• 年，卷（期）: 2012,（11）
• 所属期刊栏目: 技术与应用
• 页码范围: 1203-1207
• 页数: 5页
• 分类号: O658
• 字数: 4136字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2012.07020

摘要

建立了粮食及其制品中呕吐毒素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.样品经乙腈-水(84:16,v/v)溶液提取,HLB固相萃取柱富集净化,采用HPLC-MS/MS法对目标物进行定性确证和定量分析.在Phenomenex Kinetex C18柱(100 mm ×4.6 mm,2.6 μm)上以0.3‰氨水和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离；质谱模式为电喷雾负离子监测模式.本方法的检出限(以信噪比(S/N) =3计)和定量限(以S/N=10计)分别为20μg/kg和50 μg/kg;在20 ～1000 μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99.对本底空白的面粉、大麦、大豆、大米、玉米粉、木薯干、小麦等7种代表性基质进行50、100、500 μg/kg 3个含量水平的添加试验,回收率范围为75.6％～111.0％,精密度(以相对标准偏差(RSD)计)不大于13.0％.本方法准确可靠,灵敏度高,经济实用,可替代较为昂贵的免疫亲和柱和多功能净化柱,较大地降低检测成本.