超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定饲料中9种雄性激素类药物

• 作者: 丁菲 储晓刚 吕泉福 张峰 王秀娟 蓝芳 许成保 锁然 雍炜
• 来源期刊: 分析化学
• 学科: 农学
• 关键词: 液相色谱 四极杆-飞行时间质谱 饲料 雄性激素
• 年，卷（期）: 2012,（1）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 101-106
• 分类号: S481.8|O657.63
• 字数: 3827字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1096.2012.10419

摘要

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析动物饲料中违禁添加的去氢睾酮(BOL)、表睾酮(epiAn)、氟甲睾酮(FT)、去氢甲睾酮(美雄酮)(MD)、甲睾酮(MT)、丙酸诺龙(NP)、诺龙(N)、丙酸睾酮(TP)和睾酮(T)9种药物的分析方法.样品经乙酸乙酯振荡提取,再用基质固相萃取方法净化处理后,采用UPLC-Q-TOF-MS分析检测.在电喷雾正离子模式和飞行时间模式下,输入各化合物的精确分子离子质量数得到相应的提取离子色谱图,以色谱峰面积进行定量分析.通过碰撞诱导解离模式(CID)得到各化合物碎片离子的精确质荷比,进一步对各化合物进行定性分析.各化合物的质量精确度均小于5×10-6,9种化合物在0～1000 μg/L范围内均呈良好的线性关系,线性系数均大于0.99.除诺龙和去氢甲睾酮外,本方法对各药物的检出限(LOD)均低于6 μg/L;去氢睾酮、表睾酮、氟甲睾酮、去氢甲睾酮(美雄酮)、甲睾酮、丙酸诺龙、诺龙、丙酸睾酮和睾酮的定量限(LOQ)分别为16,10,20,43,20,12,15,10g和16 μg/kg.3个添加水平(LOQ,2LOQ,4LOQ)的回收实验表明,化合物的回收率在70.0％～99.7％范围内,相对标准偏差(RSD)均小于10％.本方法的定性准确度明显高于文献报道的方法,可用于饲料中的禁用雄性激素药物的测定.