液相色谱-串联质谱法测定牛奶中伏马菌素FB1和FB2及其水解代谢物

• 作者: 刘飞 吴俐勤 方丽珍 李锐 章虎 钱鸣蓉 陈志民
• 来源期刊: 分析化学
• 学科: 化学
• 关键词: 牛奶 伏马菌素 水解代谢产物 固相萃取 液相色谱串联质谱
• 年，卷（期）: 2012,（5）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 757-761
• 分类号: O65
• 字数: 3621字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1096.2012.10760

摘要

建立了MAX混合阴离子固相萃取柱净化-高教液相色谱-串联质谱法测定牛奶中伏马菌素FB1和FB2及其水解代谢产物HFB1和HFB2的方法.牛奶样品经水稀释后,经MAX柱直接净化,甲醇洗脱得到FB1和FB2,经液相色谱-串联质谱负离子扫描测定,1％乙酸甲醇洗脱得到HFB1和HFB2,经液相色谱-串联质谱正离子扫描测定.结果表明,添加浓度为0.1～5.0 μg/L,牛奶中FB1和FB2及其水解代谢产物的回收率为76.4％～92.3％；相对标准偏差(RSD,n=5)为5.9％～12.5％；方法检出限(LOD)均为0.03 μg/L；定量限(LOQ)均为0.1 μg/L.本方法操作简单,灵敏度、回收率和重复性均良好.