同位素稀释-固相萃取-超快速液相色谱/串联质谱联用法测定鳝鱼中9种雌激素

• 作者: 姚珊珊 李小平 赵永纲 金米聪 陈晓红
• 来源期刊: 卫生研究
• 学科: 医学
• 关键词: 鳝鱼 残留检测 雌激素 同位素稀释 固相萃取 超快速液相色谱-串联质谱法 多反应监测
• 年，卷（期）: 2012,（6）
• 所属期刊栏目: 实验研究
• 页码范围: 956-962
• 分类号: R155.51
• 语种: 中文

摘要

目的 建立一种快速、灵敏的鳝鱼中己二烯雌酚、己烯雌酚、雌酮、己烷雌酚、17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇、17α-炔雌醇和戊酸雌二醇等9种雌激素残留的固相萃取超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)检测方法.方法 鳝鱼样品经乙腈提取后,用Waters Oasis(R) HLB小柱进行净化,在Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(100mm×2.0mm,2.2μ m)上,以含0.04％ (V/V)氨水的甲醇水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式进行质谱分析,采用同位素稀释法定量.结果 各待测物在0.5 ～50.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数＞0.998,在鳝鱼中的回收率为81.0％～110.0％,相对标准偏差(RSDs)在1.92％～8.24％之间,最低定量检出限(信噪比大于10)在0.07～0.4μ g/kg范围.同时研究了这9种雌激素的二级质谱特征,阐释了其二级质谱裂解途径.结论 建立的方法简便、快速、干扰少、特异性强,能准确测定包括差向异构体17α-雌二醇和17β-雌二醇在内的9种目标物,适用于鳝鱼中痕量雌激素残留的监测,也可用于其它鱼类中痕量雌激素残留的确证检测.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	金米聪	宁波市疾病预防控制中心宁波市毒物研究与控制重点实验室	51	490	13.0	19.0
2	陈晓红	宁波市疾病预防控制中心宁波市毒物研究与控制重点实验室	44	435	13.0	19.0
3	赵永纲	宁波市疾病预防控制中心宁波市毒物研究与控制重点实验室	11	135	6.0	11.0
4	姚珊珊	宁波市疾病预防控制中心宁波市毒物研究与控制重点实验室	6	80	5.0	6.0
5	李小平	宁波市疾病预防控制中心宁波市毒物研究与控制重点实验室	16	250	9.0	15.0