气相色谱-质谱联用测定食用植物油中的邻苯二甲酸酯类化合物

• 作者: 冯靓 吴平谷 应英 张晶 杨大进 沈向红 潘晓东 王立媛 谭莹
• 来源期刊: 中华预防医学杂志
• 学科: 医学
• 关键词: 固相萃取 气相色谱-质谱法 邻苯二甲酸酯类化合物 食用植物油
• 年，卷（期）: 2012,（6）
• 所属期刊栏目: 检验技术
• 页码范围: 561-566
• 分类号: R174.6
• 字数: 5131字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3760/cma.j.issn.0253-9624.2012.06.018

摘要

目的 建立硅胶/N-丙基乙二胺(PSA)混合固相萃取结合气相色谱-质谱联用测定食用植物油中17种邻苯二甲酸酯类化合物(PAE)的方法,并对杭州超市采集的25份塑料桶装食用油的PAEs含量进行评估.方法 样品食用植物油加入D4-邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(D4-DEHP)内标应用液,用乙腈提取,旋涡混匀1 min,3050×g离心5min,取上层乙腈相用硅胶/PSA混合固相萃取柱净化,乙腈洗脱,洗脱液在50℃下用氮吹仪吹干,加正己烷定容至1.0 ml,然后用气相色谱质谱测定17种PAE,采用内标法定量,并对方法的检测限、精密度和准确度进行评价.检测了从杭州超市采集的25份塑料桶装食用油的PAE含量.结果 采用D4-DEHP内标法,17种PAE在对应的浓度范围内线性较好,相关系数为0.994～1.000,最低检测浓度为0.05 ～0.15 μg/ml,17种PAE加标回收率为78.3％ ～ 108.9％,RSD为4.3％ ～12.1％ (n=6),方法检出限为0.1～0.2 mg/kg.杭州市售的25份塑料桶装食用植物油中检出邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),检出率分别为12％(3/25)、24％( 6/25)、100％( 25/25)、96％( 24/25)、100％( 25/25),含量范围为＜0.1～1.8 mg/kg,其他12种PAE均未检出；DBP含量范围为＜0.1～1.3 mg/kg,16％ (4/25)超过国家规定的迁移限量值(0.3 mg/kg),DEHP含量范围为0.2～1.8 mg/kg,12％ (3/25)超过国家规定的迁移限量值( 1.5 mg/kg).结论 建立的硅胶/PSA混合固相萃取结合气相色谱-质谱联用方法可以满足食用植物油中PAE检测要求；杭州市场采集的25份塑料桶装食用油中检出了DMP、DIBP、DEP、DBP、DEHP等PAE组分.