液相色谱-串联质谱法测定10种食品中四溴菊酯残留

• 作者: 刘瑞芳 李湧 覃文长 郑玲 黄大新
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 农学
• 关键词: 高效液相色谱-串联质谱 四溴菊酯 食品 测定
• 年，卷（期）: 2012,（7）
• 所属期刊栏目: 研究简报
• 页码范围: 833-837
• 分类号: O657.63|S482.3
• 字数: 4367字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2012.07.013

摘要

建立了测定蔬菜、水果、茶叶、大豆等10种食品中四溴菊酯残留的高效液相色谱-串联质谱( HPLC - MS/MS)分析方法.样品以乙酸乙酯(蔬菜、水果、茶叶样品)或乙腈(大豆样品)为提取剂,上层有机相经浓缩、固相萃取小柱净化,流动相定容后,采用HPLC在Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱上,以甲醇和缓冲盐溶液(0.1％甲酸- 10 mmol/L乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,基质外标法定量.结果表明,四溴菊酯的质量浓度在20～1000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8；在0.01、0.02、0.1 mg/kg(粮谷类、茶叶、大豆样品)和0.005、0.01、0.05mg/kg(果蔬类样品)加标水平下的回收率为75％ ～ 92％,相对标准偏差(RSDs)为4.0％～12.6％ (n=6),定量下限(S/N≥10)为0.01 mg/kg(粮谷类、茶叶、大豆样品)和0.005 mg/kg(果蔬类样品).该方法不受溴氰菊酯干扰,可直接测定四溴菊酯,克服了以往方法只能测定四溴菊酯和溴氰菊酯总量的不足.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	郑玲		30	256	8.0	15.0
2	李湧		10	30	4.0	5.0
3	黄大新		9	35	4.0	5.0