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超高效液相色谱-串联质谱联用检测血清胆汁酸谱方法的建立及初步临床应用
超高效液相色谱-串联质谱联用检测血清胆汁酸谱方法的建立及初步临床应用
作者:
崔巍
苏薇
邱玲
韩建华
基本信息来源于合作网站,原文需代理用户跳转至来源网站获取
肥胖症
胆汁酸类和盐类
色谱法,高压液相
串联质谱法
摘要:
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用方法检测血清中胆汁酸表达的方法,并初步探讨胆汁酸亚型与肥胖的关系.方法 采用固相萃取方法处理血清标本,经UPLCHSS T3色谱柱梯度洗脱后,用负离子多反应监测模式对血清中的胆汁酸组分进行质谱检测,并根据中国国家食品药品监督管理局(SFDA)的指导原则对该方法的特异性、线性范围、灵敏度、不精密度和相对回收率进行性能验证.利用UPLC-MS/MS方法检测10例单纯性肥胖者和10名健康对照者血清胆汁酸浓度,并采用秩和检验进行统计分析.结果 UPLC-MS/MS方法可同时检测人血清中14种胆汁酸亚组分,在10~20 000 nmol/L范围内线性相关良好.其对不同亚组分的最低检出限(LOD)为0.02~7.90 nmol/L,最低定量限(LOQ)为0.07~44.20 nmol/L;其日内不精密度为0.35%~12.41%;日间不精密度为1.11% ~13.04%;相对回收率为89.8%~114.6%.初步临床应用显示,单纯性肥胖者及健康对照者血清胆汁酸谱色谱图有一定差异,单纯性肥胖者血清中游离胆汁酸和结合胆汁酸浓度分别为0.49(0.45 ~1.90)、1.44(0.84~3.72) μmol/L,均低于健康对照组的0.98(0.53~3.06)、1.99(0.67 ~2.88) μmol/L,但差异均无统计学意义(Z=-0.958、-0.801,P均>0.05).结论 建立的UPLC-MS/MS方法可有效分离并定量检测血清中各种胆汁酸亚型,其线性范围广、灵敏度高、精密度好,可用于临床标本游离胆汁酸和结合胆汁酸的分析测定.
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超高效液相色谱-质谱联用
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文献信息
篇名
超高效液相色谱-串联质谱联用检测血清胆汁酸谱方法的建立及初步临床应用
来源期刊
中华检验医学杂志
学科
医学
关键词
肥胖症
胆汁酸类和盐类
色谱法,高压液相
串联质谱法
年,卷(期)
2012,(3)
所属期刊栏目
论著
研究方向
页码范围
253-256
页数
分类号
R4
字数
3687字
语种
中文
DOI
10.3760/cma.j.issn.1009-9158.2012.03.013
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研究主题发展历程
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肥胖症
胆汁酸类和盐类
色谱法,高压液相
串联质谱法
研究起点
研究来源
研究分支
研究去脉
引文网络交叉学科
相关学者/机构
期刊影响力
中华检验医学杂志
主办单位:
中华医学会
出版周期:
月刊
ISSN:
1009-9158
CN:
11-4452/R
开本:
大16开
出版地:
北京市西城区宣武门东河沿街69号
邮发代号:
2-71
创刊时间:
1978
语种:
chi
出版文献量(篇)
7229
总下载数(次)
38
总被引数(次)
76070
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