凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定血清中7种多氯联苯残留量

• 作者: 刘永 吴岩 张辛博 杨长志
• 来源期刊: 中国卫生检验杂志
• 学科: 化学
• 关键词: 凝胶渗透色谱 气相色谱-串联质谱 多氯联苯 多残留 血清
• 年，卷（期）: 2012,（3）
• 所属期刊栏目: 化学测定方法
• 页码范围: 478-480,484
• 页数: 4页
• 分类号: O657.63
• 语种: 中文

摘要

目的:建立了人血清样品中7种多氯联苯残留量的分析方法.方法:样品以丙酮-正己烷(1+2,V/V)为提取溶剂,经高速匀浆方法提取,提取液经凝胶渗透色谱净化,除去样品中大部分的血糖和蛋白等干扰基质,采用VF -5ms(30 m×0.25 mm ×0.25μm)色谱柱对7种多氯联苯进行分离,通过多反应离子监测模式扫描检测,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰.采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,外标法定量.结果:方法的相关系数r＞0.999,最小检出限为0.5μg/kg～1.0 μg/kg.在3种浓度添加水平5.0 μg/kg、10.0 μg/kg、20.0 μg/kg下,其平均回收率为87.6％ ～101％,相对标准偏差为2.5％～10.3％(n=6).结论:实验证明,该方法是一种快速、准确、灵敏度高的检测血清样品中多氯联苯残留量的检测方法.