LC-MS/MS法测定人血浆中非洛地平的浓度

• 作者: 余鹏 刘星菱 刘智 程泽能 程航 郭歆 金亚超
• 来源期刊: 药物分析杂志
• 学科: 医学
• 关键词: 非洛地平 尼莫地平 内标法 生物样品分析 血药浓度 液相色谱-串联质谱 药代动力学
• 年，卷（期）: 2012,（1）
• 所属期刊栏目: 代谢分析
• 页码范围: 35-39
• 页数: 5页
• 分类号: R917
• 语种: 中文

摘要

目的:建立人血浆中非洛地平浓度的LC - MS/MS测定方法,并将其应用于临床试验中非洛地平血药浓度的测定.方法:以尼莫地平为内标,人血浆样品经乙醚-正己烷(1∶1,v/v)萃取处理后,进行LC - MS/MS分析.采用Hypersil BOS - C18(150 mm ×2.1 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液(12∶88,v/v)；使用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)模式检测,用于定量分析的非洛地平和内标尼莫地平的监测离子分别为m/z384.1→338.0和m/z419.0-301.1.结果:4.5 min完成1次分析,血浆内源性物质对测定无干扰,非洛地平在0.1038～10.38μg·L-1浓度范围内线性关系良好(r2 ＞0.99),定量下限为0.1038 μg·L-1,批内精密度(RSD)不大于9.6％,批间精密度(RSD)不大于10.4％.非洛地平与内标化合物的平均提取回收率分别为99.4％和103.5％,平均基质效应分别为110.1％和108.4％,且均不存在显著浓度依赖性.结论:本文所建立的方法准确快速,灵敏度高,专属性强,可用于临床试验中非洛地平制剂低剂量给药后非洛地平血药浓度的测定.