3-正丙基-2,4-二羟基苯乙酮的合成工艺

• 作者: 刘员 南云 戴立言 王晓钟 陈英奇
• 来源期刊: 浙江大学学报（工学版）
• 学科: 工学
• 关键词: 3-正丙基-2,4-二羟基苯乙酮 烯丙基醚 克莱森重排
• 年，卷（期）: 2012,（9）
• 所属期刊栏目: 化学工程
• 页码范围: 1697-1701
• 页数: 5页
• 分类号: TQ244.5
• 语种: 中文
• DOI: 10.3785/j.issn.1008-973X.2012.09.023

摘要

为解决白三烯受体拮抗剂中间体3-正丙基-2,4-二羟基苯乙酮合成过程中收率低、成本高的问题,对其合成路线进行工艺改进,以间苯二酚为原料经过酰基化、烯丙基化、克莱森重排、加氢还原4步反应制得.各步反应条件及收率如下:酰基化反应以醋酸为酰化剂在氯化锌催化下回流进行,5h,收率77.9％;以廉价的烯丙基氯为烯丙基化试剂,溴化钠、碘化钾催化下进行烯丙基化反应,40℃,2h,70℃,14 h,收率98.6％;克莱森重排反应改用二苯醚为反应溶剂,并加入氯化钠催化,提高了反应的专一性及收率,205℃,4.5h,收率67.4％;加氢还原以钯碳(钯的质量分数为5％)为催化剂催化,45℃,6h,收率88.6％.本工艺收率高、原料廉价易得、操作简便,具有较好的工业应用价值.主要化合物均经1H-NMR、GC-MS、IR确证结构.