三酰甘油氧化聚合物的制备型快速柱层析-体积排阻色谱测定法

• 作者: 曹文明 王兴国 薛斌 金青哲 陈凤香
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 油脂 三酰甘油氧化聚合物 极性组分 制备型快速柱层析 高效体积排阻色谱 凝胶渗透色谱
• 年，卷（期）: 2012,（8）
• 所属期刊栏目: 研究简报
• 页码范围: 933-939
• 分类号: O657.7|TQ630.41
• 字数: 3408字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2012.08.008

摘要

建立了一种简便、灵敏、无需内标的检测油脂中三酰甘油氧化聚合物(TGP)的分析方法.以制备型快速层析柱(PFC)(flash硅胶柱,20 g,40～60 μm,6 nm)分离1g油脂样品中极性组分(PC),经高效体积排阻色谱(HPSEC)(GPC柱,φ.8 mm× 300 mm,粒径5μm,孔径10 nm)将PC细分为氧化三酰甘油寡聚物(TGO)、氧化三酰甘油二聚物(TGD)、氧化三酰甘油单体(ox-TGM)、二酰甘油(DG)、游离脂肪酸(FFA).结合重量法测定油脂中PC、面积归一法测定PC中TGP,可准确定量油脂中的TGP含量.结果表明,TGO、TGD分别在28 ～1 800、11 ～2 800 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)分别为0.998 2、0.998 7,TGO及TGD的检出限(LOD)分别为28、11 mg/L,定量下限(LOQ)分别为113、44 mg/L；相当于油脂中TGP的LOD为0.01％.PFC - HPSEC法检测油脂TGP的相对标准偏差(RSD)均小于10％.PFC对3个PC加标水平(2.27％、8.47％、30.94％)的平均回收率为95％～98％,相对标准偏差(RSD)均低于4％.PFC - HPSEC方法与经典的硅胶柱- HPSEC方法定量油脂TGP的结果吻合度高,相对误差为0～8.9％.该方法能够在2h内实现各种油脂中TGP含量的定量检测,包括使用过的废弃油脂与未使用的食用油脂,尤其适用于低含量TGP的初榨油和精炼油脂.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	金青哲	江南大学食品学院食品科学与技术国家重点实验室	259	2305	25.0	33.0
2	王兴国	江南大学食品学院食品科学与技术国家重点实验室	346	3861	31.0	42.0
3	曹文明	江南大学食品学院食品科学与技术国家重点实验室	20	265	8.0	16.0
5	陈凤香		21	236	9.0	15.0
6	薛斌		17	309	8.0	17.0