高效液相色谱-单四极杆质谱仪结合同位素峰形校正检索技术快速确定头孢呋辛水溶液降解杂质

• 作者: 胡昌勤 钱建钦
• 来源期刊: 药物分析杂志
• 学科: 医学
• 关键词: 同位素峰形校正检索技术 液质联用 元素组成确定 结构解析 杂质控制 头孢呋辛 降解杂质
• 年，卷（期）: 2012,（9）
• 所属期刊栏目: 成分分析
• 页码范围: 1589-1596,1605
• 页数: 9页
• 分类号: R917
• 语种: 中文

摘要

目的:探索一种利用同位素峰形校正检索技术(CLIPS),在低分辨率单四极杆液质联用仪上,实现对未知杂质元素组成的分析,进而快速推断降解杂质结构的方法.方法:头孢呋辛对照品经水浴降解获得未知杂质混合样品,用HPLC - MS进行分离,并获得降解产物的准分子离子和碎片离子的同位素峰形;用元素组成已知的同位素峰做校正,对未知降解杂质进行CLIPS校正分析,确定元素组成,再根据质谱谱图信息初步确定其结构式.结果:水浴降解溶液中7个降解杂质得到了有效分离.用CLIPS确定了降解杂质的准分子离子和部分碎片离子的元素组成,并初步推测出其中4个降解杂质的结构.结论:同位素峰形校正检索技术结合高效液相色谱-单四极杆质谱联用仪可以确定降解杂质的元素组成,进而帮助降解杂质的结构解析和确证.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	胡昌勤		136	446	12.0	16.0
2	钱建钦	北京协和医学院中国医学科学院医药生物技术研究所	1	0	0.0	0.0