液相色谱-四极杆/离子阱质谱快速测定蜂蜜中痕量硝基咪唑类药物及其代谢物残留

• 作者: 张鸿伟 林黎明 梁成珠 汤志旭 秦良勇 简慧敏 蔡雪 袁涛 陈亮珍
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 硝基咪唑 代谢物 残留 蜂蜜 液相色谱 四极杆/离子阱质谱
• 年，卷（期）: 2012,（7）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 763-770
• 分类号: O657.63|TQ460.72
• 字数: 5404字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2012.07.002

摘要

采用液相色谱-四极杆/离子阱串联质谱( LC - QTRAP)建立了蜂蜜中痕量硝基咪唑类药物(甲硝哒唑、咯硝哒唑、二甲硝咪唑、异丙硝唑)及其羟基代谢物(2-羟甲基-1-甲基-5-硝基咪唑、羟基甲硝唑和羟基异丙硝唑)残留的快速测定方法.样品经磷酸盐缓冲液(0.5 mol/L,pH 8.8)/乙酸乙酯提取,高速冷冻离心净化；C18柱色谱分离,流动相为0.1％甲酸水溶液-甲醇,梯度洗脱；质谱采集使用预设定多反应监测(sMRM) -信息依赖性采集(IDA) -增强子离子扫描(EPI)模式；目标分析物使用同位素内标定量,在线EPI谱库辅助定性.7种目标分析物在0.125～50.0μg/L范围内线性关系良好(r＞0.999)；定量下限(LLD)均达到0.1 μg/kg；1LLD、2LLD和4LLD 3个加标水平的回收率为94％～108％；相对标准偏差(RSD)均不大于11.4％.