2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)制备及表征

• 作者: 何文涛 刘辉 吴丹华 张敏敏 秦舒浩 郭建兵
• 来源期刊: 塑料工业
• 学科: 工学
• 关键词: 2,4-二叔丁基苯酚 2,2-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚) 成核剂 抗氧剂 乳液缩合
• 年，卷（期）: 2012,（9）
• 所属期刊栏目: 合成工艺与工程
• 页码范围: 36-40
• 分类号: TQ314.24+9
• 字数: 2724字
• 语种: 中文

摘要

以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料,通过乳液缩聚的方法合成2,2’-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚).采用单因素实验设计方法,分别研究甲醛用量、甲醛加入方式、催化剂用量、乳化剂用量、反应时间、反应温度对产物理论转化率的影响,确定其最优的合成工艺条件为2,4-二叔丁基苯酚0.05 mol,去离子水50 mL,甲醛7mL,乳化剂0.2 g(0.000 87 mol),硫酸0.25 mL,温度70℃,氮气保护,强力搅拌作用,此时产率达98％、纯度达97％.通过红外吸收光谱、核磁共振谱、示差扫描量热分析和热失重分析等对合成产物进行结构和物性参数分析和测定.结果表明:该工艺条件下得到的产物为2,2’-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚),IR谱图上2 957、3 532、1 394、1 362 cm-1处为其特征官能团吸收峰,1 H-NMR或13 C-NMR在3.979 6或29.042 5～34.775 1的化学位移峰表明,甲醛与酚成功缩合,实现桥联；通过DSC和TG测得,产物的熔点和分解温度分别为150℃和202.47℃,与目标产物一致.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	郭建兵		105	463	11.0	14.0
2	秦舒浩		104	474	10.0	13.0
3	张敏敏		19	105	7.0	9.0
4	刘辉		5	32	3.0	5.0
8	吴丹华		3	19	2.0	3.0