液相色谱-电喷雾串联质谱同时检测尿液和胃液中12种有毒生物碱

• 作者: 吴惠勤 张春华 朱志鑫 林晓珊 罗辉泰 黄晓兰 黄芳
• 来源期刊: 分析化学
• 学科: 医学
• 关键词: 高效液相色谱 电喷雾串联质谱 同时检测 有毒生物碱 胃渡 尿液
• 年，卷（期）: 2012,（6）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 862-869
• 分类号: R446.1
• 字数: 5926字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1096.2012.10875

摘要

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱同时检测尿液和胃液中12种有毒生物碱的方法.优化了提取条件及色谱-质谱条件,并考察了基质效应的影响,探讨了质谱碎裂机理.尿液和预先调节至中性的胃液经硼砂-NaOH缓冲液(pH 9.6)碱化,乙酸乙酯液液萃取,采用电喷雾电离(ESI+)、多反应监测(MRM)方式,可同时对黄华碱、倒千里光碱、山莨菪碱、钩吻碱、芦竹碱、哈尔碱、吐根碱、血根碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、雷公藤吉碱和雷公藤次碱12种有毒生物碱进行定性和定量分析.在优化的条件下,12种成分分别在0.5～200 μg/L、1～200 μg/L和5～200μg/L范围内线性关系良好,尿液中除黄华碱和山莨菪碱外,各生物碱的回收率为61.9％～119.1％,胃液中各生物碱回收率为61,0％～1102％,精密度RSD＜ 15％.检出限(LOD)为0.1～0 Sμμg/L,定量限(LOQ)为0.5～5.0 μg/L,时回收率不高的生物碱可通过空白基质配制标样校正,满足定量分析的要求.本方法操作简便、快捷、灵敏度高,适用于中毒患者尿液和胃液中有毒生物碱成分的检测.