ASE-HPLC-MS/MS法测定土壤中四环素类抗生素残留

• 作者: 仝乘风 孙宝利 李艳华 申秀丽 袁志华 贺小蔚 赤杰
• 来源期刊: 农业资源与环境学报
• 关键词: 四环素 串联质谱 加速溶剂萃取
• 年，卷（期）: 2013,（1）
• 所属期刊栏目: 监测分析
• 页码范围: 79-82
• 页数: 4页
• 语种: 中文

摘要

通过优化ASE萃取参数和固相萃取净化条件,建立了土壤中4种四环素类抗生素残留的加速溶剂萃取-液相色谱串联质谱测定方法.选择EDTA-Mcllvaine:甲醇=1:2(V/V)作为萃取溶剂,应用Oasis-MAX强阴离子交换柱进行样品的富集和净化,乙腈:0.4％甲酸溶液=22:78(V/V)条件下进行色谱分离,ESI正离子源和多反应监测模式(MRM)下测定,方法检测限为2.2～3.2 μg·kg-1,定量限为22-32 μg·kg-1,样品加标回收率在60.1％-103.8％之间,相对标准偏差为2.6％-4.8％.本方法具较高灵敏度和准确度,能满足土壤中μg·kg-1痕量水平4种四环素类抗生素残留测定要求.