气相色谱-负化学电离质谱法测定沉积物和鱼肉中毒杀芬的8个同类物及其总含量

• 作者: 劳文剑
• 来源期刊: 色谱
• 学科: 化学
• 关键词: 气相色谱-负化学电离源质谱 毒杀芬 毒杀芬同类物 沉积物 鱼肉
• 年，卷（期）: 2013,（7）
• 所属期刊栏目: 特别策划:庆祝欧庆瑜先生八十华诞专栏
• 页码范围: 667-673
• 页数: 7页
• 分类号: O658
• 字数: 6389字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1123.2013.06030

摘要

建立了气相色谱-负化学电离源质谱测定沉积物和鱼肉中毒杀芬的8个同类物及其总量的分析方法.样品由二氯甲烷在加速溶剂萃取仪上提取,经铜粉(或凝胶渗透色谱)及硅胶和氧化铝复合柱净化,使用DB-XLB柱分离,在选择离子检测模式下同时检测毒杀芬的8个同类物及其总量.多氯联苯(PCB)的氧反应水平由内标PCB204监测,并保持在低于1％.使用平均相对响应因子定量:采用单个离子的峰面积对8个毒杀芬同类物进行定量,采用可检测到的毒杀芬同类物峰面积的和对毒杀芬总量进行定量.单个同类物的校正标准溶液质量浓度范围是0.5(P62为5)～500μg/L,毒杀芬总量的校正标准溶液质量浓度范围是50～ 500 μg/L.以最低校正标准溶液的浓度为最低定量浓度.同类物的日间平均回收率是(90.8±17.4)％(n=10),日间测定的相对标准偏差为5.4％ ～12.8％(n=10),显示了本方法有较高的准确性和精确性.应用该方法分析了沉积物和鱼肉中毒杀芬的含量.