超声辅助-分散固相萃取/高效液相色谱串联质谱法联用测定鱼肝脏中喹烯酮的残留量

• 作者: 刘书贵 刘毅辉 宋怿 尹怡 朱新平 李平杰 林晨 郑光明 陈昆慈
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 超声辅助萃取 固相分散萃取 高效液相色谱-串联质谱 肝脏 喹烯酮
• 年，卷（期）: 2013,（11）
• 所属期刊栏目: 研究简报
• 页码范围: 1349-1353
• 页数: 5页
• 分类号: O657.63|TQ460.72
• 字数: 3829字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2013.11.013

摘要

建立了快速、准确、灵敏检测鱼肝脏中喹烯酮的超声辅助-分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(UAE-QuEChERS/HPLC-MS/MS)联用方法.对萃取溶剂、萃取方式与时间、分散吸附剂的种类及质量等条件进行了考察与优化.方法以乙酸乙酯为萃取溶剂,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)与石墨化炭黑(GCB)为固相分散吸附剂,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量.结果表明:在优化实验条件下,方法的线性范围为5～ 100μg/L,相关系数(r)为0.998 8.方法检出限(LOD,S/N=3)为5μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=3)为10μg/kg.采用该方法对杂交鳢的空白肝脏进行检测以及加标回收实验,在10、25、100 μg/kg 3个加标水平下,加标回收率为98.6％～ 110.0％,相对标准偏差(n=3)为5.9％～10.1％.将方法用于杂交鳢体内残留消除规律的研究,发现喹烯酮在杂交鳢体内消除较快,消除半衰期为2.31 h,表明喹烯酮用于杂交鳢的养殖是安全的.