高效液相色谱-串联质谱法测定小麦和土壤中氨氯吡啶酸的残留量

• 作者: 丁悦 刘贤金 孙星 杨邦保 沈燕 王冬兰
• 来源期刊: 农药学学报
• 学科: 化学
• 关键词: 氨氯吡啶酸 高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 小麦 残留
• 年，卷（期）: 2013,（5）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 546-550
• 分类号: O657.63|TQ450.2
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1008-7303.2013.05.11

摘要

建立了小麦植株、麦粒、面粉、麦麸和土壤样品中氨氯吡啶酸的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.样品用丙酮提取,经N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)串联石墨化炭黑柱净化,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行测定.结果表明:在0.01、0.1、0.5、1 mg/kg4个添加水平下,氨氯吡啶酸在小麦植株、麦粒、面粉、麦麸和土壤中的平均回收率在78.9％～97.9％之间,相对标准偏差在3.6％ ～9.6％之间.该方法样品前处理简单、快速、分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于小麦和土壤中氨氯吡啶酸残留的检测.