固相膜萃取-膜上超声衍生法测定水中酸性有机物

• 作者: 张向阳 张永涛 张莉 张辰凌 李晓亚 桂建业 田来生 赵国兴
• 来源期刊: 分析化学
• 关键词: 芳香酸和酚酸 膜萃取 膜上超声衍生 气相色谱-负化学源质谱
• 年，卷（期）: 2013,（11）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 1709-1713
• 页数: 5页
• 字数: 3458字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3724/SP.J.1096.2013.30243

摘要

建立了固相膜萃取-超声衍生-负化学源质谱测定水中芳香酸和酚酸的方法.取水样500 mL,用H3PO4(1∶1,V/V)调至pH≈3,使水样以约200 mL/min流速经过聚苯乙烯-二乙烯苯(SDB-XC)萃取膜.将除去水分后的膜片移入衍生瓶中,加入丙酮溶剂2 mL、10％五氟苄基溴溶液200 μL和10％ K2CO3溶液30 μL,利用超声技术对膜片上的酸性有机物进行洗脱和衍生.超声水浴温度为60℃、时间为30 min、功率为60％.以HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)为分析柱,采用负化学源质谱在11 min内完成衍生物的检测.结果表明,方法在2.5 ～ 200μg/L线性范围内各组分线性关系良好,相关系数r2 ＞0.99,检出限低于1.0 μg/L.不同基质、不同浓度的加标回收率在70％～ 110％之间;相对标准偏差在3.3％～10.7％之间.