液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中三苯甲烷类、氯霉素类、磺胺类、氟喹诺酮类和四环素类渔药残留

• 作者: 吴海燕 孙伟红 孙晓杰 李兆新 翟毓秀 谭志军 邢丽红 郭萌萌
• 来源期刊: 中国渔业质量与标准
• 关键词: 渔用药物 残留 液相色谱-串联质谱 水产品
• 年，卷（期）: 2013,（1）
• 所属期刊栏目: 检验与检测
• 页码范围: 51-58
• 页数: 8页
• 字数: 5186字
• 语种: 中文

摘要

建立了同时测定水产品中三苯甲烷类染料、氯霉素类、磺胺类、氟喹诺酮类和四环素类5类共23种渔用药物残留的液相色谱-串联质谱分析方法.样品经酸化乙腈提取,C18吸附剂分散固相萃取净化,正己烷进一步除脂,滤膜过滤后进行分析.采用Atlantis dC18色谱柱,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵(含0.05％甲酸)水溶液为流动相,梯度洗脱分离后,目标分析物在选择反应监测模式(SRM)、正负离子切换扫描方式下进行定性和定量分析.所选定的23种化合物在12 min内实现良好分离.其中,4种三苯甲烷类染料和氯霉素的线性范围为0.5～ 20.0 ng/mL,检出限均为0.3μg/kg;8种磺胺类化合物、4种氟喹诺酮类化合物、甲砜霉素和氟甲砜霉素的线性范围为5.0 ～ 100.0 ng/mL,检出限均为2.0 μ.g/kg；4种四环素类化合物线性范围为10.0 ～ 200.0 ng/mL,检出限均为5.0 μg/kg.23种化合物的平均添加回收率为50.4％ ～118.5％,相对标准偏差(RSD)为2.86％～17.2％之间.该方法操作简便,灵敏度较高,可用于水产品中5类渔用药物残留的快速筛查.