双酚大环双核锰配合物的合成及其晶体结构

• 作者: 姚瑜 孟美娜 潘志权 肖莉 胡学雷
• 来源期刊: 武汉工程大学学报
• 学科: 化学
• 关键词: 大环双核锰配合物 合成 晶体结构 电喷雾质谱
• 年，卷（期）: 2013,（6）
• 页码范围: 7-11
• 页数: 5页
• 分类号: O641
• 字数: 2637字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1674-2869.2013.06.002

摘要

为了进一步考察模板法合成双酚大环过渡金属配合物的最佳反应条件和形成的双核配合物的结构特征,以1,3—丙二胺、2,6—二甲酰基对甲苯酚、二氯化锰为原料通过[2+2]模板缩合反应合成了一个新的双酚多氮亚胺大环双核锰配合物,通过红外光谱、电喷雾质谱对其性质进行了表征,用X射线晶体结构分析研究了其晶体结构.晶体结构分析研究表明配合物属单斜晶系,空间群为P2(l)/c,晶胞参数为a=0.749 44(8)纳米,b=1.045 84(11)纳米,c=1.636 57(18)纳米,β=93.854(2)°,Mr=583.27,V=1.2798(2)立方纳米,Z=2,Dc=1.514克／立方厘米,F(000)=596,R=0.039 7和ψR=0.111 2.目标配合物由一个失去两个酚基氢离子的大环配体、两个锰离子和两个氯离子组成,每个锰离子分别位于分室大环配体各一侧,呈五配位四方锥构型,其中在一侧的两个亚胺氮原子和两个酚基氧原子组成四方锥的底平面,而氯离子位于四方锥的顶点位置.晶体结构分析和电喷雾质谱均证明了双核实体的存在和目标双核配合物具有较高的稳定性.