超高效液相色谱-串联质谱测定污泥中氯霉素、磺胺类、喹诺酮类、四环素类与大环内酯类抗生素

• 作者: 张晶 王硕 邵兵
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 农学
• 关键词: 磺胺 喹诺酮 四环素 大环内酯 氯霉素 液相色谱-串联质谱 污泥
• 年，卷（期）: 2013,（2）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 179-185
• 页数: 7页
• 分类号: O657.63|S859.796
• 字数: 5042字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2013.02.007

摘要

建立了测定城市污水处理厂污泥中50种抗生素(氯霉素、磺胺、喹诺酮、四环素和大环内酯类)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.污泥样品经乙腈-水溶液超声萃取,高速冷冻离心后,提取液经过HLB柱富集和NH2柱净化；ACQUITY UPLC BEH C18柱用作色谱分离,以0.1％甲酸水溶液-甲醇(ESI+)和乙腈-水(ESI-)为流动相进行梯度洗脱；多反应监测(MRM)模式进行检测；目标药物使用基质外标法定量.50种目标药物的线性范围为0.50 ～ 400 μg/L,相关系数均大于0.99.方法定量下限为0.10～5.00μg/kg,3个加标水平下的回收率为40％～111％,相对标准偏差为2.9％～27.1％.应用此方法对北京某污水处理厂活性污泥和剩余污泥进行检测,共检出14种药物,包括磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲(噁)唑、吡哌酸、氧氟沙星、依诺沙星、培氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、洛美沙星、斯帕沙星、土霉素和阿奇霉素,其浓度为1.2～442.5 μg/kg.该方法简便快速、灵敏可靠,适用于污泥中多种抗生素药物残留的同时测定.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	张晶	北京市疾病预防控制中心食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室	37	440	10.0	20.0
2	邵兵	北京市疾病预防控制中心食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室	69	1164	20.0	32.0
3	王硕		12	155	5.0	12.0