加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱法同步检测白菜中的丁硫克百威及其代谢物残留

• 作者: 叶小兰 杨曙明 柴婷婷 王敏 赵桦林 邱静
• 来源期刊: 农药学学报
• 学科: 化学
• 关键词: 丁硫克百威 代谢物 加速溶剂萃取 液相色谱-串联质谱 消解动态
• 年，卷（期）: 2013,（2）
• 所属期刊栏目: 研究论文
• 页码范围: 204-210
• 分类号: O657.72
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1008-7303.2013.02.13

摘要

建立了白菜中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威和3-酮基克百威的同步检测方法.白菜样品匀浆后用硅藻土混合分散,经加速溶剂萃取仪(ASE)用二氯甲烷萃取,固相萃取柱净化,在液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)仪上采用正电离方式以多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量.丁硫克百威及其3种代谢物在白菜中的平均回收率在85％～122％之间,相对标准偏差为2.3％ ～12.5％,检出限为0.002～0.01 mg/kg,定量限为0.005 ～0.02 mg/kg.采用该方法测定的消解动态结果表明:丁硫克百威在白菜中的消解半衰期为0.9d,代谢物克百威在施药当天即达到最大值,并在1d内消解70％以上,而3-羟基克百威与3-酮基克百威的浓度则在1d时达到最大值,然后呈现快速降低的趋势.