巯基功能化有机硅纳米颗粒修饰金电极的制备及对痕量铅的测定

• 作者: 刘建允 廖金金 张鑫 林海莲 沈学静 肖健林
• 来源期刊: 分析试验室
• 学科: 化学
• 关键词: 3-巯丙基三甲氧基硅烷 有机硅纳米颗粒 化学修饰金电极 方波溶出伏安法 铅
• 年，卷（期）: 2013,（5）
• 所属期刊栏目: 研究报告与研究简报
• 页码范围: 29-33
• 页数: 5页
• 分类号: O657.1
• 语种: 中文

摘要

以3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTS)为单一硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,采用一步简单混合,较方便地制得均匀、小粒径的有机硅纳米颗粒.采用原子力显微镜(AFM)、透射电子显微镜(TEM)对有机硅纳米进行表征,测得粒径约为2.5 nm.通过自组装法将其固定在金电极表面,得到均匀、高巯基含量的有机硅纳米修饰电极.采用方波溶出伏安法(SWV),考察了CTMAB浓度、Bi3+浓度、支持电解质、pH值富集电位及富集时间等参数对铅溶出信号的影响.结果表明:在0.2 mol/L HAc-NaAc(pH 5.0)缓冲溶液中,-1.0V电位下富集10 min,Pb2+溶出峰电流与浓度分别在5.0～500×10-12 mol/L;2.5 ～250×10-9 mol/L和250 ～ 1250×10-9 mol/L范围内呈线性关系,最低检出浓度为5.0×10-12 mol/L.利用本方法测定了实际水样中铅的含量,并与原子荧光光谱法进行对比,结果一致.