顶空提取/气相色谱-四极杆质谱联用定量分析精TiCl4中痕量CS2与CCl4

• 作者: 宋化灿 张立 张芳 张菁 王昊阳 郭寅龙 郭鹏然
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 顶空提取/气相色谱-四极杆质谱联用(HS/GC-QMS) 精TiCl4 CS2 CCl4 定量分析
• 年，卷（期）: 2013,（12）
• 所属期刊栏目: 研究简报
• 页码范围: 1487-1491
• 页数: 5页
• 分类号: O657.63|O614.41
• 字数: 3131字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2013.12.015

摘要

运用在线顶空提取/气相色谱-四极杆质谱联用技术(HS/GC-QMS),建立了精TiCl4中有机痕量杂质CS2和CCl4的定量分析方法.在85℃及中速振摇的条件下平衡20 min,定量地将顶空气体直接引入GC-QMS中,并在质谱选择离子监测(SIM)模式下,以n-C6 H14(m/z 86)为内标,采用标准加入法对CS2(m/z 76)和CCl4(m/z 117)进行定量测定.CS2和CCl4在相应浓度范围内呈良好线性,回归系数(r)均大于0.9990,最低定量下限(LOQ)均为20 nL/L,在4个不同加标水平下,平均回收率分别为102.2％和108.5％,相对标准偏差为1.3％～18.9％.该方法分析过程简单、快捷,结果准确、稳定,可用于TiCl4的质量监控,并可为精TiCl4工业监控提供有利参考.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	张芳	中国科学院上海有机化学研究所上海有机质谱中心	58	936	16.0	30.0
2	郭鹏然		34	274	10.0	15.0
3	张立	中国科学院上海有机化学研究所上海有机质谱中心	23	123	8.0	10.0
4	王昊阳	中国科学院上海有机化学研究所上海有机质谱中心	16	294	6.0	16.0
5	张菁	中国科学院上海有机化学研究所上海有机质谱中心	20	198	7.0	13.0
6	宋化灿		4	4	1.0	1.0