3,4,5-三甲氧基苯胺的合成研究

• 作者: 刘兵 徐徐 杨杨 王石发
• 来源期刊: 林产化学与工业
• 学科: 工学
• 关键词: 3,4,5-三甲氧基苯甲酸 Hofmann重排 3,4,5-三甲氧基苯胺
• 年，卷（期）: 2013,（4）
• 所属期刊栏目: 研究报告
• 页码范围: 93-100
• 页数: 8页
• 分类号: TQ35
• 字数: 6911字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.0253-2417.2013.04.018

摘要

以3,4,5-三甲氧基苯甲酸为原料,经酰氯化、酰胺化和霍夫曼重排三步反应,制备了3,4,5-三甲氧基苯胺.采用FT-IR、GC-MS等手段对3,4,5-三甲氧基苯胺结构进行了表征.同时得到了中间产物3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯的最优合成工艺条件为:三氯化磷与3,4,5-三甲氧基苯甲酸物质的量之比0.65∶1,甲苯为溶剂,甲苯与3,4,5-三甲氧基苯甲酸2.83∶ 1(mL∶g),反应温度80℃,反应时间3h;中间产物3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺的最优合成工艺条件为:氨水与3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯物质的量之比4∶1,反应温度-5～0℃,反应时间30 min;3,4,5-三甲氧基苯胺的最优合成工艺条件为:NaOH与3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺物质的量之比为9∶1,Br2与3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺物质的量之比1.15∶1,重排反应温度40℃,重排反应时间20 min,脱羧温度85℃,脱羧时间1h,去离子水为溶剂.产物得率66.8％,熔点112.5～113.5℃,纯度99.0％.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	王石发	南京林业大学化学工程学院	62	266	9.0	12.0
3	杨杨	南京林业大学化学工程学院	3	24	2.0	3.0
4	徐徐	南京林业大学化学工程学院	48	126	6.0	8.0
10	刘兵	南京林业大学化学工程学院	4	27	3.0	4.0