痕量磷化氢的冷阱二次富集机理与GC/FID分析方法研究

• 作者: 牛晓君 王瑾丰 米丽娜 闫新秀 魏爱书
• 来源期刊: 分析测试学报
• 学科: 化学
• 关键词: 磷化氢 GC/FID 富集机理
• 年，卷（期）: 2013,（10）
• 所属期刊栏目: 研究简报
• 页码范围: 1207-1211
• 页数: 5页
• 分类号: O657.71|O613.62
• 字数: 3393字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2013.10.010

摘要

将火焰离子化检测器(FID)应用于二次富集气相色谱检测中构建了冷阱二次富集-GC/FID系统检测环境中痕量磷化氢的分析方法.研究了冷阱温度、载气流量、柱温箱温度和检测器温度对该系统富集检测效果的影响,讨论了磷化氢富集的机理,并将该系统应用于广州地区典型水稻田环境中结合态磷化氢(MBP)的检测.结果表明:当冷阱温度为-90℃,载气流量为1.5 mL/min,柱温箱温度为90℃,检测器温度为220℃时,系统操作条件最优.冷阱二次富集磷化氢的主要机理是富集毛细管柱(KB-Al2O3/NaSO4)对磷化氢的吸附作用,属气-固吸附.系统检出限为0.041 7 pg,精密度为4.3％.整个水稻生长周期内,水稻土中结合态磷化氢(MBP)的平均含量为120.59 ng/kg,测定结果的相对标准偏差均值为8.5％.该方法对痕量磷化氢的检测效果与使用氮磷检测器(NPD)的传统方法相近,但FID检测器的结构简单、操作方便、价格经济,使环境中痕量磷化氢的检测更容易实现,可推广应用.