3，6-二硝基吡唑［4，3-c］并吡唑（DNPP）百克量合成及DNPP·H2 O晶体结构

• 作者: 李亚南 李辉 杨威 王伯周 王友兵 罗义芬
• 来源期刊: 含能材料
• 学科: 化学
• 关键词: 有机化学 3,6-二硝基吡唑4,3-c并吡唑(DNPP) 百克量合成 晶体结构
• 年，卷（期）: 2013,（4）
• 页码范围: 449-454
• 页数: 6页
• 分类号: TJ55|O62
• 字数: 5499字
• 语种: 中文
• DOI: 10.3969/j.issn.1006-9941.2013.04.009

摘要

研究了3，6-二硝基吡唑[4，3-c]并吡唑（ DNPP）的百克量级合成工艺，总收率由9．3％提高到17．9％。采用 IR、1 H NMR、13 C NMR、元素分析、质谱等方法对中间体及 DNPP的结构进行了表征。探讨了环化、还原“一锅法”反应机理及反应安全性；改进了重氮盐中间体的后处理方法：采用冷冻结晶法代替萃取法，操作简单，避免大量使用有机溶剂，收率从77．0％提高到86．1％；培养了 DNPP·H2O 单晶，晶体结构分析表明，DNPP·H2O 为单斜晶系，空间群为 P2（1）/c，晶体学参数为：a ＝0．3480（4）nm，b ＝1．4134（16）nm，c＝0．9027（11）nm，α＝90°，β＝94．327（16）°，γ＝90°，V ＝0．4427（9）nm3，Z ＝4，Dc ＝1．756g·cm -3，μ＝0．164 mm -1，F（000）＝240，R1＝0．0503，wR2＝0．1391。

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	王伯周		274	1600	18.0	24.0
2	王友兵		31	131	8.0	10.0
3	李辉		43	135	6.0	9.0
4	李亚南		68	185	7.0	10.0
5	罗义芬		38	201	8.0	11.0
6	杨威		18	87	6.0	9.0