胺甲基化与柱层析法制备高活性天然α-生育酚

• 作者: 印建国 姚培军 李海洋 董玉明 蒋平平
• 来源期刊: 中国油脂
• 关键词: α-生育酚 胺甲基化 柱层析 混合生育酚浓缩液
• 年，卷（期）: 2013,（2）
• 所属期刊栏目: 综合利用
• 页码范围: 73-77
• 页数: 5页
• 分类号: TS202.3|TQ645
• 语种: 中文

摘要

采用胺甲基化-还原法将混合生育酚浓缩液中的非α-生育酚转型为α-生育酚；采用柱层析法,以100 ～200目硅胶为固定相、二氯甲烷-乙酸乙酯为洗脱剂,将转型后的α-生育酚粗品经分离纯化得到高纯度α-生育酚.实验分别考察了溶剂、反应温度和反应时间对胺甲基化反应的影响以及洗脱剂体积比、流速和进样量对柱层析分离效果的影响.确定了最佳条件为:胺甲基化反应,环己烷作溶剂,反应温度80℃,反应时间2.5h；柱层析洗脱剂二氯甲烷-乙酸乙酯体积比98:2,流速1.5 mL/min,进样量7.5 mL(质量浓度0.1 g/mL).通过两种方法可将混合生育酚浓缩液中α-生育酚纯度由4.61％提高到90.77％,回收率为78.85％；经全反射傅里叶红外光谱(FTIR)、大气压化学电离源液质联用(HPLC/APCI-MS)表征证明产品结构与α-生育酚标准品基本吻合.

作者信息

序号	姓名	单位	发文数	被引次数	H指数	G指数
1	蒋平平	江南大学化学与材料工程学院	172	1628	23.0	33.0
2	董玉明	江南大学化学与材料工程学院	54	321	10.0	16.0
3	李海洋	江南大学化学与材料工程学院	3	20	2.0	3.0
4	印建国		2	1	1.0	1.0
5	姚培军	江南大学化学与材料工程学院	1	1	1.0	1.0